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    三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品以及檢測用混合型陽離子交換萃取柱

    發(fā)布時(shí)間: 2009/9/30  點(diǎn)擊次數(shù): 2059次
    提 供 商: 研域(上海)化學(xué)試劑有限公司 資料大小:
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    詳細(xì)介紹:

    三聚氰胺是一種含氮雜環(huán)有機(jī)化工原料,能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶,微溶于水、乙醇,不溶于乙醚、苯和四氯化碳。顯弱堿性,能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽,在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿環(huán)境下,三聚氰胺會發(fā)生水解,胺基(-NH2)逐步被羥基(-OH)取代,成三聚氰胺同系物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸,有實(shí)驗(yàn)表明,三聚氰胺和三聚氰胺同系物具有同等的毒性效應(yīng),并將它們作為三聚氰胺復(fù)合物(MCs)進(jìn)行總體毒理學(xué)評定。對于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我司可以提供檢測三聚氰胺的整套耗材,其中有C8、C18色譜柱、Anpelclean MCX混合型陽離子交換萃取柱、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(附COA一份), 三聚氰胺高純試劑(≥99%,附COA一份),另還有庚烷磺酸鈉等:

       此外,伴隨著三聚氰胺檢測項(xiàng)目深入開展,三聚氰胺同系物的檢測工作也逐步開展起來,我司可以為你提供以下標(biāo)準(zhǔn)品或者高純試劑:

    使用Anpelclean MCX混合型陽離子交換萃取柱60mg/3cc的回收率?
    據(jù)某上海某乳品檢測機(jī)構(gòu)使用我司提供的Anpelclean MCX混合型陽離子交換萃取柱,加標(biāo)1.0?g/mL的樣品回收率高達(dá)97.54%。

    SPE-HPLC方法參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1372-2007,具體操作如下:

    1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置:

    稱取100mg的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中,該溶液濃度為1mg/mL。使用時(shí),用HPLC流動(dòng)相稀釋至所需濃度。

    2. 提取:

    稱取5g試樣,準(zhǔn)備加入50mL 1%三氯乙酸溶液,加入2mL乙酸鉛溶液。搖勻,超聲提取20min。靜止2min,取上層提取液約30mL轉(zhuǎn)入離心管,在10000r/min離心機(jī)離心5min。

    3. SPE小柱凈化:

    分別用3mL甲醇,3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型陽離子交換萃取柱,準(zhǔn)確移取1mL標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液上柱,控制過柱速度在1mL/min以內(nèi)(或按樣品重力過柱)。再用1mL 0.1M鹽酸,1mL水和1mL甲醇洗滌,抽近干(或按溶劑重力滴干)后用5mL 5%氨水甲醇溶液洗脫。洗脫液50℃氮?dú)獯蹈桑瑴?zhǔn)確加入甲醇溶液1mL,充分溶解后過0.45?m濾膜,上機(jī)測定。

    4. 液相色譜條件:

    色譜柱:LAEQ-1815004605  CNWSIL C18柱  150×4.6mm,5um

    流動(dòng)相:稱取2.02g己烷磺酸鈉和2.10g檸檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度。取該溶液900mL

    加入100mL乙腈。

    柱溫:40℃。

    流動(dòng)相流速:1.0mL/min。

    檢測波長:240nm。

    AnpelcleanTM MCX小柱回收率(三聚氰胺濃度為1.0?g/mL):

    小柱處理狀態(tài)
     平均回收率(%)
     
    抽干后體脫
     97.54
     
    重力洗脫
     107.73

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