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    實驗室方法測溶解氧

    發布時間: 2010/6/3  點擊次數: 2115次
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    詳細介紹:

    實驗方法
    (1 )
    、水樣的采集與固定
    1、用溶解氧瓶取水面下20—
    50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。
    2
    、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。

    3
    、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(KMnO3)棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。

    (2)、酸化
    往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物*溶解為止若沒全溶解還可再加少量的濃酸。此時,溶液中有I2產生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。
    用標準Na2S2O3溶液滴定

    1
    、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。

    2
    、用標準Na2S2O3溶液滴定至淺。

    3
    、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml

    4
    、繼續用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。

    5
    、記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。

    6
    、按上述方法平行測定三次。

    3)計算
    溶解氧(mgL)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
    1mol
    O24molNa2S2O3相當用硫代硫酸鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數:

    CNa2S2O3——
    硫代硫酸鈉摩爾濃度(00250mol
    L)
    VNa2S2O3——
    硫代硫酸鈉體積
    (m1)
    V
    ——水樣的體積(ml)

    試劑的配制
    l
    、硫酸錳溶液。溶解
    480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1L
    2
    、堿性碘化鉀溶液。取
    500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉淀生成,可過濾除去。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L
    3
    、硫代硫酸鈉標準溶液。溶解
    6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250molL)。為了防止分解可加入氯仿數毫升,儲于棕色瓶中用前進行標定:
    1)
    重鉻酸鉀標溶液:稱取在于
    110干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水中,移入1L的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250molL)
    2)
    0.0250molL重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入
    1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250moll重鉻酸鉀溶液,再加入5ml 15的硫酸溶液,此時發生下列反應: K2Cr076KI7H2S044K2S04Cr2(S04)33I27H20
    在暗處靜置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺,加入2ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三個平行樣,求出硫代硫酸鈉的準確濃度,較0.0250molL

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